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1 X射線衍射儀的操作與數據測量1.1 多晶X射線衍射儀的基本原理與構造1.1.1 X射線發生器1.1.2 測角儀1.1.3 X射線強度測量記錄系統1.2 X射線輻射防護1.3 X射線衍射儀使用的注意事項1.4 多晶衍射樣品的制備方法1.4.1 塊體樣品的制備1.4.2 粉末樣品的制備1.4.3 平板試樣制備的其它一些問題1.5 測量方式和實驗參數的選擇1.5.1 X射線波長的選擇1.5.2 X射線的單色方法選擇1.5.3 管壓管流選擇1.5.4 狹縫的選擇1.5.5 掃描參數選擇1.6 Rigaku D/max 2500型X射線衍射儀操作實例2 Jade的基本操作2.1 Jade的功能2.2 Jade的用戶界面和基本功能操作2.2.1 窗口功能2.2.2 菜單功能2.2.3 主工具欄和編輯工具欄2.2.4 彈出菜單2.2.5 基本顯示操作按鈕2.2.6 狀態欄2.3 程序設置2.3.1 顯示設置(display)2.3.2 儀器參數 (Itrument)2.3.3 報告內容設置(Report)2.3.4 個性化設置 (Misc)2.4 數據文件格式與讀入文件2.4.1 讀入衍射數據文件2.4.2 讀入文件的參數設置2.5 建立PDF數據庫檢索文件2.5.1 建立PDF卡片索引的方法2.5.2 建立ICSD數據庫索引2.6 尋峰2.6.1 尋峰2.6.2 尋峰報告2.7 圖譜擬合2.7.1 擬合參數設置2.7.2 手動擬合方式2.7.3 擬合函數和誤差2.7.4 全譜擬合2.7.5 單峰擬合2.7.6 分段擬合2.7.7 擬合報告2.7.8 擬合數據的輸出2.8 打印預覽2.8.1 安裝打印機2.8.2 打印預覽窗口2.8.3 布局設置3 Jade的高級操作3.1 多譜操作3.1.1 多譜讀入3.1.2 多譜操作3.1.3 多譜比較3.1.4 多譜顯示與打印3.1.5 多譜合并3.1.6 多譜擬合3.1.7 多譜擬合計算結晶度3.2 根據d值計算衍射面指數3.3 檢索PDF光盤3.4 根據晶體結構計算XRD譜圖4 物相定性分析4.1 物相的含義4.2 物相檢索原理4.3 ICDD PDF卡片4.4 PDF卡片的檢索與匹配4.5 物相定性分析的實驗方法4.5.1 圖譜掃描4.5.2 Jade物相檢索的條件設置4.5.3 Search/Match Display窗口4.5.4 確定物相4.5.5 根據強峰檢索物相4.5.6 物相檢索結果的輸出4.6 物相定性分析實例4.6.1 Al-Zn-Mg合金的物相分析4.6.2 RuO2的物相檢索4.6.3 一個粘土礦物物相檢索實例4.7 X射線衍射物相檢索的特點和局限性4.7.1 粉末法X射線衍射物相檢索的特點4.7.2 粉末法X射線衍射物相分析的局限性5 傳統物相定量方法5.1 質量分數與衍射強度的關系5.2 K值法定量5.2.1 K值法原理5.2.2 K值法定量的實驗方法5.3 絕熱法5.3.1 絕熱法定量的原理5.3.2 絕熱法定量的實驗方法5.4 定量分析實例5.4.1 氧化鐵的質量分數計算(絕熱法)5.4.2 Al-Zn-Mg合金中析出相MgZn2的質量分數計算(絕熱法)5.4.3 未知物相的RIR值測量和定量分析5.4.4 K值法定量分析實例5.4.5 含非晶相和未知相的物相定量實例5.5 傳統定量分析的優點與缺點5.5.1 傳統定量分析的優點5.5.2 傳統定量分析的缺點6 結晶度計算6.1 結晶度的概念6.2 結晶度的測量方法6.2.1. 結晶度測量6.2.2. 相對結晶度的測量6.3 結晶度計算實例6.3.1 用純樣法計算陶瓷析晶過程中的結晶度6.3.2 差異法求結晶度6.3.3 大米淀粉相對結晶度計算6.3.4 陶瓷材料相對結晶度計算6.4 其它結晶度計算方法6.4.1 石英的結晶度指數6.4.2 石墨化度測量7 點陣常數的精密化計算7.1 點陣常數計算的原理與誤差來源7.1.1 衍射儀法測量點陣常數的原理7.1.2 衍射儀測量點陣常數的誤差來源7.2 內標法校正儀器誤差7.2.1 實驗方法7.2.2 內標法的使用方法及其優缺點7.2.3 內標法的應用實例7.3 外標法校正儀器誤差7.3.1 外標法原理7.3.2 實驗方法7.3.3 外標法校正和點陣常數計算實例7.4 計算點陣常數的注意事項7.5 實例分析7.5.1 ZrB2-ZrB雙相的點陣常數計算7.5.2 未知物相的點陣常數計算8 晶粒大小及微觀應變的計算8.1 材料微結構與衍射峰形的關系8.2 測量儀器半高寬的方法8.3 計算微晶尺寸與微應變的方法8.4 實例分析8.4.1 CoAl2O4尖晶石微晶尺寸和比表面積的計算8.4.2 熱處理對CoAl2O4尖晶石微晶尺寸與微觀應變的影響8.5 峰形分析的注意事項9 殘余應力測量9.1 殘余應力9.2 殘余應力的測量原理9.3 實驗方法9.3.1 樣品準備9.3.2 儀器與數據測量9.3.3 沿深度方向的應力梯度測量：9.3.4 測量圖譜9.3.5 數據處理9.4 計算實例9.4.1 測量鋁合金拋丸處理后表面的殘余應力9.4.2 測量WC-Co硬質合金深冷處理后表面應力9.4.3 軸承鋼沿深度方向的殘余應力分布10 Rietveld全譜擬合精修--Jade10.1 Rietveld結構精化方法10.2 全譜擬合精修過程10.3 物相的讀入10.3.1 結構相與非結構相10.3.2 物相的添加10.4 全局變量精修10.4.1 背景精修10.4.2 無定形峰精修10.4.3 樣品和儀器校正10.5 物相參數精修10.5.1 峰形函數和峰形參數精修10.5.2 半高寬精修10.5.3 其它非原子參數精修10.6 物相原子參數精修10.7 精修控制10.7.1 全局精修控制10.7.2 物相精修控制10.8 精修顯示與結果輸出10.8.1 精修指標10.8.2 精修報告10.8.3 打印精修報告10.9 全譜擬合精修應用實例10.9.1 多相混合物的定量分析10.9.2 含擇尤取向多相精修10.9.3 含非晶相的多相精修10.9.4 加內標的物相精修定量10.9.5 晶格常數精修11 Rietveld全譜擬合精修--Maud11.1 Maud的功能與安裝11.1.1 Maud的功能11.1.2 軟件下載與安裝11.2 軟件自帶的例子11.3 簡單精修11.4 調整精修參數11.5 含非晶相的樣品處理11.6 含織構樣品的定量分析參考文獻 1 X射線衍射儀的操作與數據測量 1.1 多晶X射線衍射儀的基本原理與構造 1.1.1 X射線發生器 1.1.2 測角儀 1.1.3 X射線強度測量記錄系統 1.2 X射線輻射防護 1.3 X射線衍射儀使用的注意事項 1.4 多晶衍射樣品的制備方法 1.4.1 塊體樣品的制備 1.4.2 粉末樣品的制備 1.4.3 平板試樣制備的其它一些問題 1.5 測量方式和實驗參數的選擇 1.5.1 X射線波長的選擇 1.5.2 X射線的單色方法選擇 1.5.3 管壓管流選擇 1.5.4 狹縫的選擇 1.5.5 掃描參數選擇 1.6 Rigaku D/max 2500型X射線衍射儀操作實例 2 Jade的基本操作 2.1 Jade的功能 2.2 Jade的用戶界面和基本功能操作 2.2.1 窗口功能 2.2.2 菜單功能 2.2.3 主工具欄和編輯工具欄 2.2.4 彈出菜單 2.2.5 基本顯示操作按鈕 2.2.6 狀態欄 2.3 程序設置 2.3.1 顯示設置(display) 2.3.2 儀器參數 (Itrument) 2.3.3 報告內容設置(Report) 2.3.4 個性化設置 (Misc) 2.4 數據文件格式與讀入文件 2.4.1 讀入衍射數據文件 2.4.2 讀入文件的參數設置 2.5 建立PDF數據庫檢索文件 2.5.1 建立PDF卡片索引的方法 2.5.2 建立ICSD數據庫索引 2.6 尋峰 2.6.1 尋峰 2.6.2 尋峰報告 2.7 圖譜擬合 2.7.1 擬合參數設置 2.7.2 手動擬合方式 2.7.3 擬合函數和誤差 2.7.4 全譜擬合 2.7.5 單峰擬合 2.7.6 分段擬合 2.7.7 擬合報告 2.7.8 擬合數據的輸出 2.8 打印預覽 2.8.1 安裝打印機 2.8.2 打印預覽窗口 2.8.3 布局設置 3 Jade的高級操作 3.1 多譜操作 3.1.1 多譜讀入 3.1.2 多譜操作 3.1.3 多譜比較 3.1.4 多譜顯示與打印 3.1.5 多譜合并 3.1.6 多譜擬合 3.1.7 多譜擬合計算結晶度 3.2 根據d值計算衍射面指數 3.3 檢索PDF光盤 3.4 根據晶體結構計算XRD譜圖 4 物相定性分析 4.1 物相的含義 4.2 物相檢索原理 4.3 ICDD PDF卡片 4.4 PDF卡片的檢索與匹配 4.5 物相定性分析的實驗方法 4.5.1 圖譜掃描 4.5.2 Jade物相檢索的條件設置 4.5.3 Search/Match Display窗口 4.5.4 確定物相 4.5.5 根據強峰檢索物相 4.5.6 物相檢索結果的輸出 4.6 物相定性分析實例 4.6.1 Al-Zn-Mg合金的物相分析 4.6.2 RuO2的物相檢索 4.6.3 一個粘土礦物物相檢索實例 4.7 X射線衍射物相檢索的特點和局限性 4.7.1 粉末法X射線衍射物相檢索的特點 4.7.2 粉末法X射線衍射物相分析的局限性 5 傳統物相定量方法 5.1 質量分數與衍射強度的關系 5.2 K值法定量 5.2.1 K值法原理 5.2.2 K值法定量的實驗方法 5.3 絕熱法 5.3.1 絕熱法定量的原理 5.3.2 絕熱法定量的實驗方法 5.4 定量分析實例 5.4.1 氧化鐵的質量分數計算(絕熱法) 5.4.2 Al-Zn-Mg合金中析出相MgZn2的質量分數計算(絕熱法) 5.4.3 未知物相的RIR值測量和定量分析 5.4.4 K值法定量分析實例 5.4.5 含非晶相和未知相的物相定量實例 5.5 傳統定量分析的優點與缺點 5.5.1 傳統定量分析的優點 5.5.2 傳統定量分析的缺點 6 結晶度計算 6.1 結晶度的概念 6.2 結晶度的測量方法 6.2.1. 結晶度測量 6.2.2. 相對結晶度的測量 6.3 結晶度計算實例 6.3.1 用純樣法計算陶瓷析晶過程中的結晶度 6.3.2 差異法求結晶度 6.3.3 大米淀粉相對結晶度計算 6.3.4 陶瓷材料相對結晶度計算 6.4 其它結晶度計算方法 6.4.1 石英的結晶度指數 6.4.2 石墨化度測量 7 點陣常數的精密化計算 7.1 點陣常數計算的原理與誤差來源 7.1.1 衍射儀法測量點陣常數的原理 7.1.2 衍射儀測量點陣常數的誤差來源 7.2 內標法校正儀器誤差 7.2.1 實驗方法 7.2.2 內標法的使用方法及其優缺點 7.2.3 內標法的應用實例 7.3 外標法校正儀器誤差 7.3.1 外標法原理 7.3.2 實驗方法 7.3.3 外標法校正和點陣常數計算實例 7.4 計算點陣常數的注意事項 7.5 實例分析 7.5.1 ZrB2-ZrB雙相的點陣常數計算 7.5.2 未知物相的點陣常數計算 8 晶粒大小及微觀應變的計算 8.1 材料微結構與衍射峰形的關系 8.2 測量儀器半高寬的方法 8.3 計算微晶尺寸與微應變的方法 8.4 實例分析 8.4.1 CoAl2O4尖晶石微晶尺寸和比表面積的計算 8.4.2 熱處理對CoAl2O4尖晶石微晶尺寸與微觀應變的影響 8.5 峰形分析的注意事項 9 殘余應力測量 9.1 殘余應力 9.2 殘余應力的測量原理 9.3 實驗方法 9.3.1 樣品準備 9.3.2 儀器與數據測量 9.3.3 沿深度方向的應力梯度測量： 9.3.4 測量圖譜 9.3.5 數據處理 9.4 計算實例 9.4.1 測量鋁合金拋丸處理后表面的殘余應力 9.4.2 測量WC-Co硬質合金深冷處理后表面應力 9.4.3 軸承鋼沿深度方向的殘余應力分布 10 Rietveld全譜擬合精修--Jade 10.1 Rietveld結構精化方法 10.2 全譜擬合精修過程 10.3 物相的讀入 10.3.1 結構相與非結構相 10.3.2 物相的添加 10.4 全局變量精修 10.4.1 背景精修 10.4.2 無定形峰精修 10.4.3 樣品和儀器校正 10.5 物相參數精修 10.5.1 峰形函數和峰形參數精修 10.5.2 半高寬精修 10.5.3 其它非原子參數精修 10.6 物相原子參數精修 10.7 精修控制 10.7.1 全局精修控制 10.7.2 物相精修控制 10.8 精修顯示與結果輸出 10.8.1 精修指標 10.8.2 精修報告 10.8.3 打印精修報告 10.9 全譜擬合精修應用實例 10.9.1 多相混合物的定量分析 10.9.2 含擇尤取向多相精修 10.9.3 含非晶相的多相精修 10.9.4 加內標的物相精修定量 10.9.5 晶格常數精修 11 Rietveld全譜擬合精修--Maud 11.1 Maud的功能與安裝 11.1.1 Maud的功能 11.1.2 軟件下載與安裝 11.2 軟件自帶的例子 11.3 簡單精修 11.4 調整精修參數 11.5 含非晶相的樣品處理 11.6 含織構樣品的定量分析 參考文獻