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化學(xué)分析篇

第1章化學(xué)分析基礎(chǔ)知識1

1.1概述 1

1.2誤差和分析數(shù)據(jù)處理 2

1.2.1定量分析中的誤差2

1.2.2有效數(shù)字及修約規(guī)則7

1.2.3正態(tài)分布和t分布10

1.2.4置信區(qū)間12

1.2.5顯著性檢驗13

1.2.6可疑值取舍16

1.3溶液的配制和計算 19

1.3.1化學(xué)試劑19

1.3.2實驗用水和分析溶液的配制22

1.3.3標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備26

1.3.4雜質(zhì)測定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備34

1.3.5常用指示劑溶液的配制35

1.3.6實驗試紙38

1.4滴定分析概論 38

1.4.1概述38

1.4.2滴定分析法分類39

1.4.3滴定分析的計算40

第2章化學(xué)分析操作技能知識42

2.1玻璃儀器及其他用品 42

2.1.1常用玻璃儀器42

2.1.2常用量器47

2.1.3其他器皿及用品49

2.2天平 55

2.2.1天平的種類55

2.2.2電子天平56

2.3采樣方法 57

2.3.1采樣總則57

2.3.2固體試樣采取59

2.3.3液體試樣采取60

2.3.4氣體試樣采取61

2.4滴定分析基本操作 62

2.4.1滴定管的準(zhǔn)備和使用62

2.4.2容量瓶的準(zhǔn)備和使用63

2.4.3移液管的洗滌和使用64

2.4.4滴定管容量校正和標(biāo)準(zhǔn)溶液溫度補正64

第3章酸堿滴定法68

3.1水溶液中酸堿平衡 68

3.1.1酸堿質(zhì)子理論68

3.1.2酸堿水溶液pH值的計算70

3.1.3緩沖溶液75

3.2酸堿指示劑 80

3.2.1指示劑變色原理和變色范圍80

3.2.2常用酸堿指示劑81

3.2.3混合指示劑82

3.3滴定曲線及指示劑的選擇83

3.3.1強堿滴定強酸(強酸滴定強堿)83

3.3.2強堿滴定弱酸86

3.3.3強酸滴定弱堿88

3.3.4多元酸的滴定89

3.3.5多元堿(多元酸鹽)的滴定90

3.4酸堿滴定法的應(yīng)用 91

3.4.1鹽酸總酸度測定91

3.4.2工業(yè)硫酸中硫酸含量的測定92

3.4.3工業(yè)硝酸含量的測定93

3.4.4氨水中氨含量的測定95

3.4.5食醋中總酸量的測定96

3.4.6混合堿的測定96

3.4.7肥料中氨態(tài)氮含量的測定102

3.5酸堿滴定法的計算106

3.5.1分析結(jié)果的計算106

3.5.2酸堿滴定誤差的計算107

第4章氧化還原滴定法110

4.1氧化還原反應(yīng)110

4.1.1氧化和還原110

4.1.2分析中常見的氧化劑和還原劑110

4.2氧化還原電極電位 112

4.2.1氧化還原電對和半

反應(yīng)112

4.2.2電對的標(biāo)準(zhǔn)電極電位113

4.2.3能斯特方程式114

4.3氧化還原反應(yīng)的方向 115

4.3.1氧化還原反應(yīng)方向的判斷115

4.3.2氧化還原反應(yīng)次序115

4.3.3影響氧化還原反應(yīng)方向的因素116

4.4氧化還原反應(yīng)進行的程度和速度 118

4.4.1氧化還原反應(yīng)平衡常數(shù)118

4.4.2氧化還原反應(yīng)速率119

4.5氧化還原滴定指示劑 120

4.6氧化還原滴定曲線 122

4.7常用的氧化還原滴定法 123

4.7.1高錳酸鉀滴定法123

4.7.2重鉻酸鉀滴定法125

4.7.3碘量法126

4.8氧化還原滴定的應(yīng)用 127

4.8.1亞硝酸鈉純度測定127

4.8.2過氧化氫含量的測定128

4.8.3工業(yè)乙酸酐還原高錳酸鉀物質(zhì)的測定130

4.8.4礦石全鐵含量的測定131

4.8.5化學(xué)需氧量(COD)的測定132

4.8.6銅合金中銅的測定134

第5章配位滴定法137

5.1概述 137

5.1.1配位滴定分析法137

5.1.2配位化合物的穩(wěn)定常數(shù)138

5.2酸度對配位滴定的影響 139

5.2.1EDTA的結(jié)構(gòu)和特性139

5.2.2EDTA的存在形式與溶液pH值的關(guān)系140

5.2.3酸效應(yīng)系數(shù)140

5.2.4條件穩(wěn)定常數(shù)141

5.2.5EDTA酸效應(yīng)曲線142

5.3配位滴定曲線 143

5.4金屬指示劑 145

5.4.1金屬指示劑作用原理145

5.4.2金屬指示劑使用條件146

5.4.3金屬指示劑的封閉和僵化146

5.4.4主要的金屬指示劑147

5.5提高配位滴定的選擇性 148

5.5.1控制溶液酸度的方法148

5.5.2加掩蔽劑消除干擾149

5.6配位滴定的方法和應(yīng)用 151

5.6.1配位滴定方法 151

5.6.2應(yīng)用152

第6章沉淀滴定法159

6.1沉淀滴定法原理 159

6.1.1溶度積原理159

6.1.2沉淀滴定的溶度積常數(shù)161

6.1.3分步沉淀161

6.1.4沉淀的轉(zhuǎn)化162

6.1.5沉淀的吸附163

6.2沉淀滴定曲線 163

6.3沉淀滴定方法 165

6.3.1莫爾法165

6.3.2佛爾哈德法166

6.3.3吸附指示劑法(法揚司法)168

6.4沉淀滴定法的應(yīng)用 169

6.4.1純堿中氯化鈉含量的測定169

6.4.2氫氧化鉀中氯化鉀的測定170

6.4.3硝酸銀含量測定171

第7章稱量分析法172

7.1沉淀稱量法原理 172

7.1.1稱量分析法及其分類172

7.1.2沉淀式與稱量式173

7.1.3溶度積與溶解度174

7.1.4影響溶解度的因素175

7.1.5沉淀的純度179

7.2沉淀稱量法操作技術(shù) 180

7.2.1選擇沉淀劑180

7.2.2選擇稱樣量182

7.2.3沉淀的形成182

7.2.4沉淀的過濾與洗滌184

7.2.5沉淀的烘干與灼燒186

7.3稱量分析法的應(yīng)用 187

7.3.1分析結(jié)果計算187

7.3.2食鹽中硫酸根含量測定188

7.3.3有機溶劑中蒸發(fā)殘渣及灼燒殘渣的測定189

7.3.4鋼鐵中鎳含量的測定190

7.3.5硫酸銅結(jié)晶水的測定191

儀器分析篇

第8章電化學(xué)分析192

8.1電化學(xué)分析導(dǎo)論 192

8.1.1電化學(xué)分析的特點及分類192

8.1.2化學(xué)電池193

8.1.3電極電位與能斯特方程195

8.1.4電導(dǎo)、電導(dǎo)率、摩爾電導(dǎo)率197

8.1.5電解與法拉第定律201

8.2電位分析 202

8.2.1直接電位法測定pH值202

8.2.2電位滴定207

8.2.3離子選擇電極211

8.3電導(dǎo)分析 213

8.3.1電導(dǎo)儀213

8.3.2直接電導(dǎo)分析法214

8.3.3電導(dǎo)滴定法215

8.4庫侖分析 218

8.4.1庫侖分析法的分類及特點218

8.4.2微庫侖分析儀219

8.4.3庫侖分析法的應(yīng)用221

第9章紫外-可見分光光度分析法226

9.1紫外-可見分光光度分析法原理 226

9.1.1物質(zhì)對光的吸收226

9.1.2光吸收定律229

9.2紫外-可見分光光度計結(jié)構(gòu) 231

9.2.1基本結(jié)構(gòu)231

9.2.2紫外-可見分光光度計類型234

9.3顯色反應(yīng) 237

9.3.1顯色反應(yīng)簡介237

9.3.2顯色劑237

9.3.3影響顯色反應(yīng)的因素239

9.4分光光度分析的定量方法 242

9.4.1選擇工作條件242

9.4.2目視比色法242

9.4.3標(biāo)準(zhǔn)曲線法243

9.4.4直接比較法245

9.4.5標(biāo)準(zhǔn)加入法246

9.4.6分析結(jié)果的計算246

9.5分光光度分析法的應(yīng)用 248

9.5.1紫外-可見分光光度法通則(參照GB/T 9721—2006)248

9.5.2分光光度法應(yīng)用注意的問題251

9.5.3紫外分光光度法應(yīng)用253

9.5.4可見分光光度法的應(yīng)用258

第10章氣相色譜分析法263

10.1氣相色譜法基本理論 263

10.1.1分析流程263

10.1.2名詞術(shù)語264

10.2氣相色譜分離原理 266

10.2.1氣-固吸附原理266

10.2.2氣-液分配原理267

10.2.3塔板理論268

10.2.4速率理論270

10.2.5分離度271

10.3樣品的進樣與氣化 273

10.3.1氣化室274

10.3.2直接進樣275

10.3.3分流與不分流進樣276

10.3.4冷柱頭進樣與程序升溫進樣278

10.3.5閥進樣278

10.4色譜柱 279

10.4.1填充柱280

10.4.2毛細(xì)柱280

10.4.3氣固色譜固定相(固體吸附劑)282

10.4.4氣液色譜固定相(載體和固定液)284

10.4.5填充柱的制備288

10.5檢測器289

10.5.1檢測器的性能指標(biāo)289

10.5.2熱導(dǎo)檢測器292

10.5.3氫焰檢測器294

10.5.4電子捕獲檢測器296

10.5.5火焰光度檢測器299

10.5.6其他檢測器301

10.6色譜定性方法302

10.6.1影響保留值的因素302

10.6.2保留值定性303

10.6.3聯(lián)機定性304

10.6.4整體定性305

10.6.5色譜定性實例306

10.7色譜定量方法307

10.7.1定量分析的基礎(chǔ)307

10.7.2校正因子與響應(yīng)值308

10.7.3歸一化法309

10.7.4外標(biāo)法310

10.7.5內(nèi)標(biāo)法311

10.7.6標(biāo)準(zhǔn)加入法(疊加法)311

10.8氣相色譜分析條件的選擇312

10.9氣相色譜分析的樣品處理技術(shù)315

10.9.1蒸餾315

10.9.2溶劑萃取316

10.9.3頂空分析316

10.9.4吹掃捕集318

10.9.5熱解318

10.10氣相色譜法的應(yīng)用319

10.10.1氣相色譜法通則319

10.10.2氣相色譜分析注意的問題324

10.10.3應(yīng)用實例326

第11章液相色譜分析法331

11.1液相色譜法概述331

11.1.1液相色譜法分類331

11.1.2液相色譜法的特點332

11.1.3液相色譜法的分析流程332

11.1.4液相色譜法的名詞術(shù)語332

11.2液相色譜的分析系統(tǒng)333

11.2.1輸液系統(tǒng)333

11.2.2進樣器335

11.2.3色譜柱336

11.2.4檢測器336

11.2.5信號記錄與數(shù)據(jù)處理340

11.2.6超高效液相色譜儀340

11.3常規(guī)液相色譜法341

11.3.1液-固吸附色譜341

11.3.2液-液分配色譜344

11.4離子色譜346

11.5凝膠滲透色譜349

11.6定量方法和應(yīng)用350

11.6.1定量方法350

11.6.2液相色譜法應(yīng)用注意問題351

11.6.3應(yīng)用實例352

第12章原子吸收光譜分析法356

12.1概述356

12.2原子吸收光譜法的基本原理356

12.2.1共振線和吸收線356

12.2.2基態(tài)原子數(shù)與激發(fā)態(tài)原子數(shù)之間的關(guān)系357

12.2.3原子吸收與原子濃度的關(guān)系357

12.2.4原子吸收線的形狀與寬度358

12.3原子吸收光譜儀的構(gòu)成358

12.3.1光源358

12.3.2原子化器359

12.3.3分光系統(tǒng)360

12.3.4檢測系統(tǒng)361

12.3.5數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)361

12.4測量技術(shù)361

12.4.1測量條件的選擇361

12.4.2原子吸收光譜的定量方法365

12.4.3分析結(jié)果不正常的

原因366

12.5干擾因素及消除方法367

12.5.1物理干擾367

12.5.2化學(xué)干擾368

12.5.3電離干擾369

12.5.4光譜干擾370

12.5.5背景干擾370

12.6樣品處理372

12.7應(yīng)用372

第13章原子熒光光譜分析法375

13.1原子熒光光譜法的特點375

13.2原子熒光光譜法基本原理375

13.2.1原子熒光光譜的產(chǎn)生375

13.2.2原子熒光的類型376

13.2.3熒光強度與濃度的關(guān)系377

13.2.4熒光猝滅379

13.2.5熒光量子效率379

13.3原子熒光分光光度計379

13.3.1激發(fā)光源379

13.3.2原子化器380

13.3.3光學(xué)系統(tǒng)381

13.3.4檢測系統(tǒng)381

13.3.5氫化反應(yīng)系統(tǒng)381

13.4原子熒光光譜定量分析383

13.5原子熒光光譜法的應(yīng)用383

13.6原子熒光光譜法與其他原子光譜法的干擾效應(yīng)比較384

實驗室管理與控制篇

第14章實驗室管理386

14.1實驗室管理體系構(gòu)成386

14.1.1管理體系含義386

14.1.2管理體系構(gòu)成387

14.2實驗室管理與控制的要素388

第15章分析過程質(zhì)量控制390

15.1精密度的評價390

15.1.1基本概念390

15.1.2精密度評價方法390

15.1.3評價精密度時注意的問題393

15.2校準(zhǔn)曲線的評價393

15.2.1基本概念393

15.2.2校準(zhǔn)曲線繪制394

15.2.3校準(zhǔn)曲線使用394

15.2.4校準(zhǔn)曲線評價395

15.3回收率的評價398

15.3.1基本概念398

15.3.2加標(biāo)回收率測定及注意事項398

15.3.3回收率評價399

15.4標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)驗證400

15.4.1標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的概念400

15.4.2用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)評估400

15.5兩組均值結(jié)果比對401

15.6實驗室間比對403

15.6.1實驗室間允差作為衡量尺度403

15.6.2測量審核403

第16章分析結(jié)果的報告405

16.1正確報告分析結(jié)果405

16.1.1分析結(jié)果保留的位數(shù)405

16.1.2計量器具精度406

16.1.3未檢出情況407

16.1.4小于檢測限的情況408

16.1.5加減分析結(jié)果的表示408

16.1.6結(jié)果的修正409

16.1.7區(qū)間形式報告分析結(jié)果410

16.2結(jié)果報告的信息和格式411

16.2.1檢測報告與檢驗報告411

16.2.2結(jié)果報告的信息411

16.3結(jié)果報告的審核412

第17章實驗室安全413

17.1危險品分類413

17.2實驗室危險性種類及救治416

17.3危險化學(xué)品管理418

17.4安全設(shè)施的配備419

17.5實驗室突發(fā)事件的處置420

參考文獻421

附錄422

附錄1國際相對原子質(zhì)量(1979年)422

附錄2無機化合物的摩爾質(zhì)量423

附錄3弱酸、弱堿在水中的電離常數(shù)(25℃)427

附錄4EDTA配合物的lgK穩(wěn)(25℃)430

附錄5難溶化合物的溶度積(18～25℃)431

附錄6標(biāo)準(zhǔn)電極電位434