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第1 章 導(dǎo) 論

1.1 馬氏體相變的研究歷程

我國(guó)在西漢時(shí)期就已進(jìn)行了鋼的淬火， 河北易縣出土的戰(zhàn)國(guó)鋼劍、遼寧出土的西漢鋼劍， 都具有淬火馬氏體組織。我國(guó)是世界上鋼淬火技術(shù)先進(jìn)的國(guó)家， 具有經(jīng)驗(yàn)豐富的淬火工匠手藝， 但長(zhǎng)期對(duì)其內(nèi)部組織結(jié)構(gòu)缺乏科學(xué)認(rèn)識(shí)。人類認(rèn)識(shí)淬火組織的變化規(guī)律則是19 世紀(jì)以后的事情， 從那時(shí)開(kāi)始進(jìn)入材料科學(xué)時(shí)代。

1878 年， 德國(guó)冶金學(xué)家Martens 等用金相顯微鏡觀察到淬火鋼中的這種"硬相" ， 首先發(fā)現(xiàn)的是高碳針狀馬氏體。1895 年， 法國(guó)人Osmond 將其命名為馬氏體(Martensite)［1］ 。

20 世紀(jì)， 馬氏體相變是材料科學(xué)中研究最活躍的學(xué)科之一， 科學(xué)家發(fā)現(xiàn)鋼、有色金屬及合金、陶瓷材料中均有馬氏體相變發(fā)生。

1924 年， Bain 發(fā)現(xiàn)淬火鋼表面存在浮凸(浮雕) ， 并提出了馬氏體相變的應(yīng)變模型， 稱為貝茵應(yīng)變模型［ 2］ 。

1926 ～ 1927 年， Fink 和庫(kù)爾久莫夫等分別用X 射線技術(shù)測(cè)得鋼中馬氏體為體心正方結(jié)構(gòu)， 測(cè)得回火馬氏體正方度的變化， 并且認(rèn)為馬氏體是碳在α-Fe 中的過(guò)飽和固溶體［3］ 。

1929 年， 周志宏等首先將電解鐵淬入水銀， 獲得馬氏體組織［2］ 。此舉證明，馬氏體也可以是體心立方結(jié)構(gòu)， 不為碳所過(guò)飽和。

1930 年， 庫(kù)爾久莫夫和Sacks 首先測(cè)得Fe-C 合金馬氏體與母相奧氏體保持一定的晶體學(xué)位向關(guān)系， 即K-S 關(guān)系［2］ ， 提出了K-S 切變模型。

1933 年， Mehl 測(cè)得在中、高碳鋼中馬氏體在奧氏體的｛225｝γ 晶面上形成，被稱為慣習(xí)面［2］ 。

1934 年， 西山測(cè)得Fe-Ni 合金馬氏體相變時(shí)存在西山關(guān)系［ 2］ ， 依此設(shè)計(jì)了西山切變模型。

1937 年， Johansson 開(kāi)始處理Fe-C 合金馬氏體相變熱力學(xué)， 試圖計(jì)算馬氏體點(diǎn)( Ms )［2］ 。

1938 年， Greninger 和Mooradian 發(fā)現(xiàn)在Cu-Zn 、Cu-Sn 合金中存在馬氏體［2］ 。

20 世紀(jì)30 ～ 50 年代， 科學(xué)家發(fā)現(xiàn)高碳鋼、Fe-Ni 合金中形成馬氏體的速率極大， 一片馬氏體的生成時(shí)間為(0.5 ～ 3) 10 - 7 s ， 速率相當(dāng)于1100m/s 。

1949 年， Greninger 和Troiano 測(cè)定了Fe-22 % ① Ni-0.8 % C 合金中的馬氏體位向， 發(fā)現(xiàn)了G-T 關(guān)系［2］ 。

1951 年， Christian 首先提出了馬氏體相變的層錯(cuò)形核模型［2］ 。

1952 年， 張經(jīng)錄首先用金相顯微鏡觀察到Au-Cd 合金馬氏體的孿晶。

1953 年， Frank 首先提出Fe-C ｛225｝γ 馬氏體與母相間的位錯(cuò)界面模型， 促成了K-D 位錯(cuò)胞核胚模型的提出。

1953 ～ 1954 年， 由Wech 等和Bowles 等分別提出了馬氏體相變的表象學(xué)假說(shuō)， 其一稱為"W-L-R 理論" ， 另一個(gè)稱為"B-M 理論"［2］ 。

1949 ～ 1970 年， 一些學(xué)者研究了馬氏體相變動(dòng)力學(xué)方程， 定量地得出了變溫馬氏體轉(zhuǎn)變量與溫度的關(guān)系。

1963 年， Wolten 首先指出ZrO2 中正方相( t) → 單斜相( m) 的轉(zhuǎn)變?yōu)轳R氏體相變［2］ 。

1964 年， Bogers-Burgers 雙切變模型被提出。

1966 年， л Ы сак 等提出了γ → ε′(18R) → (hcp) → Κ′ (斜方馬氏體) → α′ (立方或正方M) 的四步切變機(jī)制， 稱為л Ы сак 模型。

1976 年， Olson 、Cohen 提出了一個(gè)機(jī)制， 與K-N-V 機(jī)制相似， 但強(qiáng)調(diào)馬氏體依靠密排面上的缺陷形核的觀點(diǎn)。

1977 年， 藤田等設(shè)計(jì)了一個(gè)γ′ → Ф (6R) → Κ′ → α′ M 的模型， 稱為藤田模型。

20 世紀(jì)60 年代末70 年代初， 馬氏體相變的協(xié)作形變"理論" 和范性協(xié)作模型， 以及多次切變模型先后被提出。

20 世紀(jì)70 年代， Ross 等提出復(fù)切變模型， 但該模型與實(shí)際不符［2］ 。

20 世紀(jì)70 年代， 科學(xué)家開(kāi)發(fā)了形狀記憶合金， 開(kāi)展了熱彈性馬氏體相變的研究， 測(cè)得Au-Cu-Zn 合金馬氏體的長(zhǎng)大速率較小， 僅為0.32cm/s ， Cu-Al-Ni合金的速率僅10 - 3 ～ 10 - 6 m/s 。

20 世紀(jì)70 年代末， Cahn 等應(yīng)用群論闡述相變中母相與馬氏體之間的對(duì)稱關(guān)系。1988 年， 徐祖耀在《相變?cè)怼芬粫袛⑹隽巳赫撛谙嘧冎袘?yīng)用的一般原理。

1999 年， 徐祖耀在總結(jié)馬氏體相變機(jī)制時(shí)指出： 原始表象學(xué)說(shuō)、現(xiàn)代表象學(xué)說(shuō)、復(fù)切變模型、范性協(xié)作模型等均遠(yuǎn)不夠成熟［2］ 。

馬氏體相變極為復(fù)雜， 具有多種晶體結(jié)構(gòu)、亞結(jié)構(gòu)和豐富多彩的組織形貌，尤其是對(duì)馬氏體相變切變機(jī)制科學(xué)家進(jìn)行了大量的研究工作。到20 世紀(jì)末， 科學(xué)家就馬氏體相變機(jī)制已經(jīng)提出十余種模型， 但均不能與實(shí)際相符， 應(yīng)屬假說(shuō)， 不是成熟的理論。

一百多年來(lái)， 馬氏體及馬氏體相變的研究取得了顯著的進(jìn)步， 馬氏體在國(guó)民經(jīng)濟(jì)中的應(yīng)用取得了輝煌的成就。馬氏體相變熱力學(xué)、馬氏體相變動(dòng)力學(xué)、馬氏體相變組織學(xué)、馬氏體的性能學(xué)、應(yīng)用馬氏體的工藝技術(shù)、各種馬氏體材料的開(kāi)發(fā)應(yīng)用等方面的研究均獲得了顯著進(jìn)展， 促進(jìn)了人類社會(huì)文明的進(jìn)步。但是， 至今沒(méi)有形成馬氏體相變完整的理論體系， 尤其是馬氏體相變機(jī)制的研究， 馬氏體晶體學(xué)的研究不夠成熟， 仍是學(xué)說(shuō)(假說(shuō)、模型) 較多。馬氏體的概念尚不確切， 馬氏體相變的概念尚存在缺點(diǎn)， 因此， 需要科學(xué)抽象使其更加正確。馬氏體相變機(jī)制的研究尚未見(jiàn)到"佛祖" ， 未取得"真經(jīng)" 。馬氏體相變的自組織機(jī)制尚需要進(jìn)一步地深入研究。

無(wú)擴(kuò)散型相變是當(dāng)原子在某些條件下難以擴(kuò)散或喪失擴(kuò)散能力時(shí)， 材料的母相通過(guò)自組織， 以無(wú)擴(kuò)散方式進(jìn)行相變， 完成晶格改組。馬氏體相變與中溫區(qū)的貝氏體相變存在密切的聯(lián)系， 以往的研究割裂了這一聯(lián)系使馬氏體相變機(jī)制的研究陷入了誤區(qū)。

近年來(lái)， 劉宗昌等應(yīng)用SEM 、TEM 、STM 等設(shè)備進(jìn)行了大量試驗(yàn)觀察并結(jié)合理論分析指出， 馬氏體相變切變機(jī)制缺乏試驗(yàn)依據(jù)， 相變驅(qū)動(dòng)力不足以進(jìn)行切變過(guò)程， 切變機(jī)制難以解釋慣習(xí)面、位向關(guān)系、組織形貌變化、亞結(jié)構(gòu)等試驗(yàn)現(xiàn)象［4 ，5］ ， 并提出馬氏體相變的新機(jī)制［6 ～ 10］ 。

馬氏體相變是材料科學(xué)中的重要轉(zhuǎn)變之一， 其研究具有重要的理論意義和實(shí)際價(jià)值。材料科學(xué)家對(duì)馬氏體相變機(jī)理的研究開(kāi)始于20 世紀(jì)20 ～ 30 年代， 馬氏體切變機(jī)制于1930 年被提出， 但電鏡等研究手段是在50 年代后出現(xiàn)的， 因此，當(dāng)時(shí)尚未搞清馬氏體組織形貌、結(jié)構(gòu)和亞結(jié)構(gòu)的變化規(guī)律， 切變機(jī)制的提出缺乏試驗(yàn)基礎(chǔ)， 出現(xiàn)"理論" 偏差在所難免。

材料科學(xué)的研究包括馬氏體相變的研究， 離不開(kāi)先進(jìn)的檢測(cè)設(shè)備， 設(shè)備不斷更新， 科研成果也不斷創(chuàng)新， 只有搞清馬氏體的微觀實(shí)質(zhì)， 才能把轉(zhuǎn)變機(jī)制理論化、科學(xué)化。在此將顯微鏡的研制應(yīng)用歷程介紹如下。

及時(shí)臺(tái)顯微鏡是1590 年由荷蘭密得爾堡一個(gè)眼鏡店的老板詹森和他的父親罕斯發(fā)明的。當(dāng)然， 這臺(tái)顯微鏡只能稱為顯微鏡家族中的"始祖" ， 無(wú)論是放大倍數(shù)， 還是分辨能力都是相當(dāng)?shù)偷摹＝?jīng)過(guò)不斷改進(jìn)， 到1886 年， 德國(guó)科學(xué)家蔡斯等制作了馬蹄形底座的顯微鏡(1878 年德國(guó)冶金學(xué)家Martens 用金相顯微鏡觀察到淬火馬氏體組織) 。普通光學(xué)顯微鏡通過(guò)提高和改善透鏡的性能， 放大率達(dá)到1000 ～ 1500 倍， 但不能超過(guò)2000 倍。

德國(guó)柏林工科大學(xué)的年輕研究員盧斯卡在1932 年制作出及時(shí)臺(tái)電子顯微鏡―― 它是一臺(tái)經(jīng)過(guò)改進(jìn)的陰極射線示波器， 成功地得到了銅網(wǎng)的放大像―― 及時(shí)次由電子束形成的圖像， 加速電壓為7 萬(wàn)V ， 最初放大率僅為12 倍。盡管放大率微不足道， 但它卻證實(shí)了使用電子束和電子透鏡可形成與光學(xué)像相同的電子像。經(jīng)過(guò)不斷地改進(jìn)， 1933 年盧斯卡制成了二級(jí)放大的電子顯微鏡， 獲得了金屬箔和纖維的1 萬(wàn)倍的放大像。1939 年， 西門子公司制造出世界上最早的分辨技術(shù)達(dá)到30 ?的實(shí)用電子顯微鏡， 并投入批量生產(chǎn)。1954 年， 在極端困難的條件下具有電子衍射功能的高分辨電鏡( HRTEM) ―― Elmiskop I 研制成功。

1957 年， 及時(shí)臺(tái)電子探針問(wèn)世， 可進(jìn)行表面微區(qū)分析。不久后英國(guó)在透射電鏡上安裝了一臺(tái)X 射線波譜儀(WDS) ，可以在幾萬(wàn)倍下進(jìn)行微區(qū)(如晶界) 分析。

1965 年， 及時(shí)臺(tái)商用的SEM 問(wèn)世了。它把電子束發(fā)射到標(biāo)本的表面(而不是穿過(guò)標(biāo)本) ， 然后形成標(biāo)本外觀的精細(xì)三維圖像。SEM 能把標(biāo)本放大15 萬(wàn)倍。

電鏡技術(shù)經(jīng)歷了三個(gè)標(biāo)志性階段： 及時(shí)階段， 20 世紀(jì)五六十年代的衍射成像階段， 對(duì)厚度幾百納米的薄晶體的缺陷進(jìn)行了觀察。例如， 1955 ～ 1956 年觀察到金屬薄膜中的位錯(cuò)缺陷， 證明了位錯(cuò)理論。此后， 電鏡在材料科學(xué)中的應(yīng)用研究像雨后春筍般地在世界范圍內(nèi)開(kāi)展起來(lái)。第二階段， 70 年代后， 對(duì)10nm極薄晶體進(jìn)行了高分辨結(jié)構(gòu)像和原子像的直接觀察。第三階段， 80 年代以后發(fā)展了對(duì)于納米尺寸微區(qū)結(jié)構(gòu)分析， 進(jìn)行高空間分辨率分析電子顯微學(xué)研究。

1978 年， 一種新的物理探測(cè)系統(tǒng)―― "掃描隧道顯微鏡" 被德國(guó)學(xué)者賓尼格和瑞士學(xué)者羅雷爾系統(tǒng)地論證了， 并于1982 年制造成功。這種新型的顯微鏡，放大倍數(shù)可達(dá)3 億倍， 最小可分辨的兩點(diǎn)距離為原子直徑的1/10 ， 也就是說(shuō)它的分辨率高達(dá)0.1 ?。鑒于盧斯卡發(fā)明電子顯微鏡， 賓尼格、羅雷爾設(shè)計(jì)制造掃描隧道顯微鏡的業(yè)績(jī)， 瑞典皇家科學(xué)院決定將1986 年諾貝爾物理獎(jiǎng)授予他們。

材料科學(xué)的幾次突破性進(jìn)展充分說(shuō)明電子顯微鏡的重要性。首先是電子衍射與成像的結(jié)合使位錯(cuò)的直接觀察得以實(shí)現(xiàn)。在雙束(透射束與一個(gè)強(qiáng)衍射束) 條件下， 位錯(cuò)產(chǎn)生的畸變區(qū)的衍射強(qiáng)度與基體不同從而顯示襯度差異(衍襯像) 。

位錯(cuò)等晶體缺陷因此成為20 世紀(jì)六七十年代的研究熱點(diǎn)。選區(qū)衍射使晶體結(jié)構(gòu)分析進(jìn)入納米層次。80 年代， 高分辨電鏡已發(fā)展到分辨單個(gè)原子的水平， 開(kāi)辟了納米科技的新紀(jì)元。

1.2 過(guò)冷奧氏體轉(zhuǎn)變貫序

過(guò)冷奧氏體轉(zhuǎn)變作為一個(gè)整合系統(tǒng)， 分為脫溶、共析分解、貝氏體相變、馬氏體相變4 個(gè)子系統(tǒng)。脫溶子系統(tǒng)是指： 緩冷至溫度低于Ac3 時(shí)， 過(guò)冷奧氏體析出先共析鐵素體， 稱為負(fù)脫溶； 緩冷至溫度低于Acm 時(shí)， 過(guò)冷奧氏體析出先共析碳化物， 稱為正脫溶； 緩冷至溫度低于Ac1 時(shí)， 過(guò)冷奧氏體發(fā)生共析分解， 轉(zhuǎn)變?yōu)橹楣怏w組織； 在中溫區(qū)， 發(fā)生貝氏體相變； 在低溫區(qū)， 發(fā)生馬氏體相變。這4個(gè)子系統(tǒng)是相互關(guān)聯(lián)的， 要從整體上對(duì)過(guò)冷奧氏體轉(zhuǎn)變進(jìn)行研究， 以系統(tǒng)科學(xué)的方法研究鋼中的固態(tài)相變。

在臨界點(diǎn)以下溫度， 存在過(guò)冷度時(shí)， 奧氏體處于不穩(wěn)定態(tài)， 即亞穩(wěn)態(tài)， 稱為過(guò)冷奧氏體。

奧氏體結(jié)構(gòu)失穩(wěn)， 新結(jié)構(gòu)的形成過(guò)程需要遵循一定的機(jī)制。過(guò)冷奧氏體可在不同溫度下存在不同的時(shí)間， 甚至較長(zhǎng)時(shí)間， 其轉(zhuǎn)變需要熱力學(xué)條件和動(dòng)力學(xué)條件。相變需要驅(qū)動(dòng)力， 相變驅(qū)動(dòng)力包括化學(xué)自由能、應(yīng)變自由能、界面自由焓等。變形金屬的回復(fù)、再結(jié)晶過(guò)程的驅(qū)動(dòng)力是應(yīng)變儲(chǔ)存能； 晶粒長(zhǎng)大過(guò)程的驅(qū)動(dòng)力是界面能； 過(guò)冷奧氏體的相變驅(qū)動(dòng)力是化學(xué)自由能， 即兩相化學(xué)自由能之差。

用于支付相變潛熱的釋放或吸收。固態(tài)相變產(chǎn)生應(yīng)變能， 界面能則為相變阻力。

兩相化學(xué)自由能之差(值) 大于應(yīng)變能與界面能等阻力之和時(shí)， 相變才能自發(fā)地進(jìn)行。

自然事物的演化都遵循最小自由能原理， 其轉(zhuǎn)變途徑都遵循最小耗能原則。

不管是生命體， 還是非生命世界， 系統(tǒng)自組織功能都堅(jiān)持著這個(gè)奇妙的法則。結(jié)構(gòu)演化是在相變驅(qū)動(dòng)力作用下， 采取省能的方式， 沿著省能的途徑、方向進(jìn)行。

過(guò)冷奧氏體的轉(zhuǎn)變也是如此。

過(guò)冷奧氏體是一個(gè)整合系統(tǒng)， 它從高溫區(qū)→ 中溫區(qū)→ 低溫區(qū)發(fā)生一系列的相變過(guò)程， 從擴(kuò)散型相變→ "半擴(kuò)散型相變" → 無(wú)擴(kuò)散型相變， 是一個(gè)逐級(jí)演化的過(guò)程， 是系統(tǒng)自組織的， 按照省能原則進(jìn)行系列轉(zhuǎn)變， 存在一個(gè)相變貫序。

從共析分解到貝氏體相變是一個(gè)從量變到質(zhì)變的演化過(guò)程。共析分解與貝氏體相變既存在本質(zhì)上的區(qū)別， 又有密切的聯(lián)系。但是， 據(jù)文獻(xiàn)記載［11 ，12］ ， 20 世紀(jì)60 年代后期， 擴(kuò)散學(xué)派的某些學(xué)者堅(jiān)持認(rèn)為： 貝氏體相變是共析分解的延續(xù)，貝氏體是"擴(kuò)散的、非協(xié)作的兩種沉淀相競(jìng)爭(zhēng)的臺(tái)階生長(zhǎng)的共析分解產(chǎn)物" 。他們將貝氏體相變與共析分解混為一談， 沒(méi)有注意到貝氏體相變的過(guò)渡性質(zhì)。

馬氏體相變的研究早于貝氏體相變， 因此是在尚未搞清中溫轉(zhuǎn)變的情況下，就開(kāi)始了低溫區(qū)的馬氏體相變研究， 缺乏系統(tǒng)整合與逐漸演化的理念， 使馬氏體相變理論研究孤立于貝氏體相變和共析分解之外而"封閉" 地進(jìn)行， 而且是在沒(méi)有通過(guò)電子顯微鏡、STM 等設(shè)備詳細(xì)觀察新舊相組織、結(jié)構(gòu)等情況下， 過(guò)早地提出了貝氏體、馬氏體相變機(jī)制， 從而導(dǎo)致相變機(jī)制的研究出現(xiàn)誤區(qū)。由于馬氏體相變的切變機(jī)制首先被提出(比貝氏體相變機(jī)制早提出近30 年) ， 故貝氏體相變機(jī)制(1953 年) 應(yīng)用了馬氏體相變的切變學(xué)說(shuō)， 16 年后(1969 年) 美國(guó)冶金學(xué)家Aaronson 等指出切變阻力太大， 貝氏體相變驅(qū)動(dòng)力不足以完成切變過(guò)程［13］ 。切變確實(shí)是耗能太大的過(guò)程， 不是省能途徑， 馬氏體相變也不例外， 不能以切變方式進(jìn)行， 因?yàn)橛斜惹凶兪∧艿耐緩絹?lái)完成馬氏體轉(zhuǎn)變。從2008 年起，劉宗昌等連續(xù)四評(píng)馬氏體相變的切變學(xué)說(shuō)， 指出切變機(jī)制缺乏試驗(yàn)依據(jù)， 耗能過(guò)大， 不符合省能原則， 缺乏熱力學(xué)可能性， 其晶體學(xué)切變模型基本上與實(shí)際不符［14 ～ 1 7］ 。

過(guò)冷奧氏體整合系統(tǒng)的高溫區(qū)轉(zhuǎn)變、中溫區(qū)相變、低溫區(qū)轉(zhuǎn)變之間都存在極為密切的關(guān)系， 從組織形貌、亞結(jié)構(gòu)到相變機(jī)制均存在相關(guān)性， 是一個(gè)不可分割的整體， 是一個(gè)整合系統(tǒng)， 從共析分解到貝氏體相變?cè)俚今R氏體相變存在一個(gè)轉(zhuǎn)變貫序。表1.1 列舉了過(guò)冷奧氏體整合系統(tǒng)轉(zhuǎn)變的驅(qū)動(dòng)力、原子位移方式、晶格轉(zhuǎn)變、位向關(guān)系和轉(zhuǎn)變產(chǎn)物形貌的演化的概況。

1.2.1 高溫區(qū)→ 中溫區(qū)→ 低溫區(qū)相變的演化

鋼中的共析分解發(fā)生在A1 ～ Bs 之間的高溫區(qū)段， 是過(guò)冷奧氏體在高溫區(qū)的平衡分解或接衡的相變， 其相變產(chǎn)物―― 珠光體， 是平衡組織或準(zhǔn)平衡組織。

貝氏體相變是發(fā)生在Bs 和馬氏體相變溫度之間的中溫轉(zhuǎn)變， 是過(guò)冷奧氏體在中溫轉(zhuǎn)變區(qū)發(fā)生的非平衡相變， 其相變產(chǎn)物是非平衡組織―― 貝氏體。在某些合金鋼中， 珠光體和貝氏體相變之間還存在一個(gè)過(guò)冷奧氏體的亞穩(wěn)區(qū)， 即所謂海灣區(qū)， 從而把珠光體轉(zhuǎn)變和貝氏體相變分開(kāi)， 如圖1.1 所示為H13 (相當(dāng)于4Cr5MoV1Si) 鋼退火用T T T 圖， 可見(jiàn)， 600 ℃ 以上發(fā)生共析分解， 得到珠光體組織； 400 ℃ ～ Ms 進(jìn)行貝氏體相變； 400 ～ 600 ℃ 為過(guò)冷奧氏體亞穩(wěn)平衡的海灣區(qū)。在Ms 點(diǎn)以下發(fā)生馬氏體相變， 從貝氏體相變過(guò)渡到馬氏體相變是存在某種聯(lián)系的。

鐵原子和替換原子在高溫區(qū)的共析分解過(guò)程中是能夠長(zhǎng)程擴(kuò)散的， 而且是依靠擴(kuò)散形成富含碳原子和合金元素的碳化物。但溫度越低， 擴(kuò)散越困難， 在中溫區(qū)， 只有碳原子能夠長(zhǎng)程擴(kuò)散， 合金元素的原子在中溫區(qū)， 難以擴(kuò)散。在貝氏體相變中， 鐵原子和替換原子一般是不擴(kuò)散的， 這是導(dǎo)致貝氏體相變不同于共析分解的重要原因。